钢研纳克PlasmaMS 300电感耦合等离子体质谱仪icp-ms快速测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素
关键词：Plasma300，ICP-MS，大米，小麦，快速测定
大米小麦做为重要的粮食，其重金属含量一直备受人们关注。常见的测定方法一般为使用湿法消解，将样品完全消解后使用原子荧光，原子吸收，电感耦合等离子体质谱仪等方法进行测定，但分析速度一直较慢，不能够满足快速测定要求。本实验采用硝酸浸取样品中重金属含量，使用钢研纳克生产的Plasma 300 质谱仪测定，准确测定了大米，小麦中Pb、Cd、Mn、Cu、Zn、Rb、Sr等元素。
仪器特点
Plasma 300 电感耦合等离子体质谱仪（钢研纳克检测技术股份有限公司）是一种使用方便、操作简单、测试快速的质谱分析仪，具有良好的分析精度和稳定性。仪器特点如下：
高通量四级杆质量分析器；
高性能涡轮分子泵提供可靠真空系统；
高性能碰撞反应池系统；
的可靠性和稳定性。
Plasma 300型ICP-MS质谱仪
样品前处理
仪器参数
仪器工作参数
仪器工作参数 设定值 仪器工作参数 设定值
射频功率／W 1300 辅助气流速／L·min-1 0.8
冷却气流速／L·min-1 13.5 蠕动泵转速/rpm 35
载气流速／L·min-1 1.03 雾化器 玻璃同心雾化器
其中Pb、Cd、Rb、Sr采用普通模式，Mn、Cu、Zn采用He碰撞模式。
典型元素谱线
根据样品中各待测元素的含量及干扰情况，选其灵敏度适宜的质量数作为其待测质量数。其典型谱线见下图及下表。
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.013
标准2 0.025 0.020
标准3 0.125 0.123
标准4 0.25 0.256
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 ---
标准1 0.0125 0.011
标准2 0.025 0.024
标准3 0.125 0.127
标准4 0.25 0.253
标准5 1.250 1.249
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.119
标准2 0.25 0.248
标准3 1.25 1.261
标准4 2.5 2.512
标准5 10 9.996
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.0125 0.010
标准2 0.025 0.023
标准3 0.125 0.126
标准4 0.25 0.257
标准5 1.250 1.248
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.567
标准2 7.5 7.639
标准3 25 24.952
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 0.125 0.138
标准2 0.25 0.264
标准3 2.5 2.408
标准4 10 10.023
标样 浓度ug/g 测定值ug/g
空白 0 0
标准1 2.5 2.570
标准2 7.5 7.574
标准3 25 24.971
准确度
选择合适的标准样品，选择了GBW10043(辽宁大米)，GBW10044（四川大米），GBW10045（湖南大米），GBW(E)100349大米，GBW(E)100352大米，GBW(E)100353大米等标准样品，按照实验方法测定标准样品，结果见下表
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Pb Cd
GBW(E)100349 标准值 0.15±0.02 0.41±0.02
测定值 0.154 0.45
GBW(E)100353 标准值 0.042±0.005 0.48±0.02
测定值 0.038 0.53
GBW(E)100353 标准值 0.10±0.01 1.23±0.03
测定值 0.116 1.42
各元素的测试结果 u/g
标准样品编号 Cd Mn Cu Zn Rb Sr
GBW10043 标准值 0.012±0.003 10.6±0.6 1.7±0.1 13.6±0.6 2.4±0.2 0.30±0.05
测定值 0.011 10.554 1.5125 13.2695 2.4665 0.276
GBW10044 标准值 0.018±0.002 11.5±0.6 2.6±0.1 14.6±0.6 0.29±0.06 0.29±0.05
测定值 0.0215 11.6855 2.4315 15.594 0.255 0.242
GBW10045 标准值 0.19±0.02 9.0±0.4 2.4±0.2 14.4±0.8 4.0±0.3 0.16±0.03
测定值 0.2405 8.9665 2.1735 15.008 4.0105 0.125
方法检出限
在该方法选定条件下，对空白溶液连续测定11次，以3倍标准偏差计算方法中各待测元素检出限，以10倍标准偏差计算方法中各待测元素的测定下限，该测定下限完全满足大米小麦中Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素测定分析。
各质量数检出限及测定下限
元素 质量数 检出限ug/g 测定下限ug/g
Pb 208 0.0002 0.0008
Cd 111 0.0002 0.0008
Mn 55 0.0023 0.0077
Cu 63 0.0025 0.0084
Zn 66 0.0095 0.0317
Rb 85 0.0002 0.0005
Sr 88 0.0003 0.0011
结论
Plasma 300质谱仪对大米小麦中Pb、Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素进行测定，方法简单快速，适用于粮食中重金属的快速检验。方法检出限在0.0002-0.0095ug/g之间，使用标准样品进行比对，准确性好。Plasma 300能够快速、准确、可靠的测定大米小麦中Pb，Cd，Mn，Cu，Zn，Rb，Sr元素。

钢研纳克PlasmaMS 300 电感耦合等离子体质谱仪测定米标样中不同形态砷（As）分析
测试对象（大米标样）：
GBW10043(GSB-21)，GBW10044（GSB-22）
测试样品（As 不同形态）：
亚盐（As(Ⅲ)），盐（As(Ⅴ)），一甲基（MMA）和二甲基（DMA）
测试仪器：
NCS 钢研纳克PlasmaMS 300 ICP-MS 与创新通恒LC3000 型高效液相色谱仪联用
测试方法：
参照 GB 5009.11-2014 《食品安全国家标准-食品中总砷及无机砷的测定》
1. 样品前处理
准确称取大米标样 1g 于 50mL 塑料离心管中，加入 15mL 0.15mol/L 硝酸溶液，水浴提 2.5h，每隔 0.5h 振摇 1min。提取完毕，将样品冷却至室温后，5000r/min 离心 10min，取上层清液，经0.45 μm 滤膜过滤后进样测定。按同一操作方法做空白试验。
2.测试
（1）ICP-MS 开机后，用调谐液进行调谐，使信号达到适合测试的强度；
（2）将 HPLC 与 ICP-MS 联接，启动 HPLC，稳定色谱柱 0.5h；
（3）设置测试方法，按照设定的样品顺序进行测试。其中分析时间为 420s，色谱流动相为磷酸二氢钾和磷酸氢二钠混合溶液，流速1mL/min，进样量 100μL。
（4）选择积分区域，进行计算。
3.结果
3.1 不同形态 As 混合溶液的分离效果如图.1 所示。溶液为100ppb 不同形态 As 的混合溶液，图中峰依次为 As（Ⅲ），DMA， MMA 和 As(Ⅴ)。
图.1 不同形态 As 的 100ppb 混合溶液分离效果
3.2 大米标样中不同形态 As 的测试结果如表.1 所示
表.1 大米标样中不同形态 As 测试结果（单位：ppb）
由表中可以看出，该测定方法测定的 As 总量与认定值一致，大米中As 的主要形态以 As（V）形式存在。
结果说明该样品前处理方法能够将大米标样中 As 完全提取出。PlasmaMS 300 ICP-MS 与HPLC 联用能够完全满足测试大米样品中不同形态 As 含量的要求。同时也体现了PlasmaMS 300 ICP-MS 对低浓度样品测试的准确性。

仪器采购往往只是一个起点，客户能出具准确数据才是目的。钢研纳克依托检测平台，20多年的ICP-MS使用经验，把国内的应用人员服务于仪器推广，能够从软件方法调用、人员操作培训、标准宣贯指导、扩项认证指导、实际样品分析等方面给客户提供强大的应用支持和技术服务。国产仪器可充分发挥应用和服务本土化的优势。

PlasmaMS 300对高纯稀土料液中稀土杂质测定的应用
钢研纳克 2018-01-26
ICP-MS是分析高纯物质中痕量杂质的有效的方法，具有背景质谱简单，检出限低等特点。对于高纯稀土的测定，ICP-MS又有更为明显的优点：背景谱简单，各稀土元素的灵敏度高且相近；质量数集中，利于优化测定参数。能够准确测定纯度在3N以上的高纯稀土中的杂质元素。
1.使用仪器：
钢研纳克检测技术股份有限公司PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪。
2.仪器条件：
表 1 仪器参数
3.测量参数：
表2 测试条件
4.样品前处理及标准曲线
稀土萃取料液无需前处理，水相取样稀释后直接测定，选用5ng/mL的Cs作为内标元素，2%硝酸介质。标准曲线采用国家钢铁材料测试中心的1000ug/mL单标准溶液配制。
5.测试结果
对于北方稀土矿，重点关注轻稀土元素，对La、Ce、Pr、Nd、Sm、Y六种稀土元素检测，检测结果如下：
表3 测试结果（单质计 ng/mL）
*氯化铈中的141Pr结果用国标给定校正方程计算得到。
6.按照各萃取液的原料含量计算得到各杂质稀土氧化物占稀土总量的配分比例。
表4 计算结果/%
注：1.REO总量采用GB/T14635-2008得到；
2.“/”代表主量元素。
结论：
钢研纳克检测技术股份有限公司的Plasma MS300型电感耦合等离子体质谱仪能够对高纯稀土料液中杂质元素测定，实验方法简单易行，数据准确可靠。